В этой статье мы рассмотрим структурные формулы вещества, известного как 3-метилпентаналь. 3 Метил 2 пентанон структурная формула. 9 классы Ghotius 04.05.19. Решено. 3 - метилпентаналь структурная формула помогите пожалуйста .
3-метилпентаналь свойства и его получения
Ответ дал 1 человек: 3 метилпентаналь структурная формула и 2 уравнения получения прошу) — Онлайн Ответ Сайт. 3 изомера для 3-метилпентаналь. 3. Приведите названия веществ, имеющих следующие структурные формулы. магнийорганический синтез.
3 изомера для 3-метилпентаналь
3-метилпентаналь -это альдегид. межклассовая изомерия у альдегидов с кетонами изомеры: 3-метилпентанон-2 2-метилпентанон-3 гексанон-2 гексанон-3 3,3-диметилбутанон-2. 5-трет-бутил-н-гексанали, соответствующие -н-гептанали; 3-метил-гексаналь, 3-метилгептаналь; 4-метилпентаналь, 4-метил-гептаналь, 5-метилгексаналь, 5-метилгептаналь. Получите 3-метилпентаналь окислением соответствующего спирта. Наличие кратных связей или боковых цепей в молекуле альдегида обозначается аналогично алканам: 3-метилпентаналь.
3 изомера для 3-метилпентаналь
| 3 изомера для 3 - метилпентаналь Пожалуйста? - Химия | Лучший ответ на вопрос от пользователя Афина Клочкова. |
| 3 метилпентаналь структурная формула и 2 уравнения получения прошу) - | 3-метилпентаналь -это альдегид. межклассовая изомерия у альдегидов с кетонами изомеры: 3-метилпентанон-2 2-метилпентанон-3 гексанон-2 гексанон-3 3,3-диметилбутанон-2. |
| 3-метилпентаналь свойства и его получения - вопрос №32207809 от lapyukdima 23.05.2021 22:49 | 3. Приведите названия веществ, имеющих следующие структурные формулы. |
| 3 - метилпентаналь структурная формула помогите пожалуйста | Общая формула предельных альдегидов и кетонов CnH2nO. В названии альдегидов присутствует суффикс –аль. Простейшие представители альдегидов – формальдегид. |
| 3 метилпентаналь формула - фото сборник | 9 классы. 3 - метилпентаналь структурная формула помогите пожалуйста . Ответ проверен экспертом. 0.3/5 (12 оценок). |
Альдольная конденсация
При этом в реакции участвует карбонил одной молекулы карбонильная компонента и a-водород метиленовой группы другой молекулы метиленовая компонента. Но в реакцию могут вступать между собой молекулы разных альдегидов, один из которых — карбонильная компонента, а другой — метиленовая компонента: ; бензальдегид ацетальдегид коричный альдегид в конденсация альдегидов с кетонами происходит за счет a-Н кетона, карбонильная группа которого менее активна, чем у альдегида формальдегид ацетон 4-оксибутанон-2 метилвинилкетон г конденсация кетонов с кетонами возможна для активных кетонов ацетон ацетон окись мезитила.
В дополнение к этому при проведении этой неорганической реакции Канниццаро выходы из расчета на н-масляный альдегид нельзя считать удовлетворительными, поскольку в процессе реакции образуются высококипящие соединения, которые не находят применения. Проблемы, которые были обозначены для случая получения триметилолпропана, возникают и при получении таких других полиметилолов, как триметилолэтан из н-пропаналя и формальдегида , или триметилолбутан из н-пентаналя и формальдегида , или же неопентилгликоль из изомасляного альдегида и формальдегида. Этот многостадийный процесс называют обычно способом с гидрированием. При реализации этого способа образуется незначительное количество побочных продуктов. После проведения первой стадии способа с гидрированием непрореагировавшие альдегиды и часть аминного основания в общем случае отделяют от образовавшихся метилолалканалей с помощью дистилляции и возвращают в процесс. В получаемом после дистилляции кубового остатка наряду с образующимися метилолалканалями остаются вода, аддукты муравьиной кислоты и использовавшихся третичных аминов аминные формиаты , а также сама муравьиная кислота. Как правило, полиметилолалканаль получается этим способом в виде водного раствора с концентрацией от 20 до 70 масс.
Содержащий полиметилолалканаль раствор направляют на гидрирование на второй стадии для того, чтобы превратить полиметилолалканали в такие соответствующие полиметилолы, как триметилолпропан или неопентилгликоль. Реакционная масса со стадии гидрирования представляет собой обычно водную полиметилольную смесь, которая содержит полиметилол, третичный амин, воду и органические побочные компоненты, например аддукт третичного амина и муравьиной кислоты формиат амина. В соответствии с этим водную полиметилольную смесь подвергают обычно очистке, отделяя с помощью дистилляции от полиметилольного соединения легкокипящие составляющие. Остаток после дистилляции, отбираемый из куба испарителя или из контура циркуляции испарителя, содержит преимущественно полиметилольное соединение. Этот отбираемый из куба продукт в соответствии с настоящим описанием называется «сырым полиметилолом». В рамках настоящего изобретения было установлено, что сырой полиметилол наряду с полиметилольным соединением содержит заметное количество продуктов окисления диметилолалканалей, образовавшихся в реакции альдольной конденсации, например, это гидроксипивалиновая кислота из гидроксипивалинового альдегида. Кроме того, было установлено, что эти кислые соединения при дистилляции сырого полиметилола могут реагировать в кубе колонны с полиметилольными соединениями, превращаясь в сложные эфиры. Это приводит, как правило, к снижению выхода полиметилольного соединения.
Кроме того, в этой реакции образуется вода. Неожиданно было обнаружено, что образующаяся в реакции вода мешает процессу конденсации таких полиметилолов, как неопентилгликоль. Это можно объяснить тем, что неопентилгликоль. В этих условиях вода выступает в роли практически инертного соединения и выносит с собой неопентилгликоль из конденсатора, что приводит к дополнительному снижению выхода. В соответствии с изложенным задача настоящего изобретения состояла в разработке способа дистилляции сырого полиметилола, при реализации которого должны быть сокращены потери выхода полиметилола вследствие протекания нежелательных реакций этерификации и уноса полиметилола из конденсатора, и это должно привести к улучшению экономических показателей и эффективности процесса. В соответствии с изобретением задача решается способом очистки сырого полиметилола, содержащего полиметилол формулы I где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух, а также гидроксикислоту формулы IV где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга имеют приведенное выше значение, отличающимся тем, что очистку проводят в дистилляционной колонне, при этом куб дистилляционной колонны соединен с не менее чем одним испарителем с коротким временем пребывания. Используемый в соответствующем изобретению способе сырой полиметилол в предпочтительном случае получают в многостадийном процессе, при реализации которого на стадии а идет реакция альдольной конденсации алканалей и формальдегида в присутствии третичных аминов в качестве катализаторов с образованием метилолалканалей формулы II : где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга принимают представленное выше значение, и после этого на стадии б полученную на стадии а реакционную смесь разделяют с помощью дистилляции на кубовый остаток, содержащий преимущественно соединения формулы II , и выходящий из головной части колонны головной поток, содержащий легкокипящие компоненты, затем на стадии в выходящий из куба стадии б головной поток гидрируют и после этого на стадии г проводят дистилляцию выходящего со стадии в головного потока, при этом происходит отделение легкокипящих составляющих головного потока со стадии в. На первой стадии процесса а реакция альдольной конденсации в общем случае поводят реакцию алканалей с формальдегидом по схеме реакции альдольной конденсации в присутствии третичных аминов в качестве катализатора.
В данном способе формальдегид используют, как правило, в виде водного раствора формальдегида. Формальдегид технического качества поставляется обычно в виде водного раствора с концентрациями 30, 37 и 49 масс. Однако при реализации данного способа можно использовать растворы формальдегида с концентрацией до 60 масс. Технический формальдегид содержит, как правило, муравьиную кислоту, что связано с условиями его получения. Продукты разложения муравьиной кислоты могут сократить время работы катализатора гидрирования на следующей далее стадии гидрирования, что может привести к снижению выхода полиметилолов. В специальном варианте реализации способа используют формальдегид, содержание муравьиной кислоты в котором составляет 150 частей на миллион или еще меньше. На роль анионообменных смол подходят хорошо известные сильно основные, слабо основные или средне основные гелеобразные или макропористые ионообменные смолы. Они представляют собой, например, анионообменные смолы со структурой полистирольной смолы с сетчатой структурой, образованной дивинилбензолом, и с аминогруппами в качестве функциональных групп.
Речь может также идти о ионообменных смолах на основе акриловой кислоты или метакриловой кислоты с сетчатой структурой, образованной дивинилбензолом, или о смолах, полученных путем конденсации формальдегида с фенолом. В соответствующем изобретению способе могут быть использованы алканали с метиленовой группой в -положении к карбонильной группе. В предпочтительном случае в качестве исходных продуктов могут быть использованы алифатические алканали с числом атомов углерода от двух до двадцати четырех, которые могут иметь линейное или разветвленное строение или которые также могут содержать алициклические группы. В качестве исходных соединений могут быть также использованы аралифатические алканали при условии, что они содержат метиленовую группу в -положении к карбонильной группе. В общем случае в качестве исходных соединений используют аралкиловые алканали с числом атомов углерода от восьми до двадцати четырех, в предпочтительном случае от восьми до двенадцати атомов углерода, например фенилуксусный альдегид. В предпочтительном случае используют алифатические алканали с числом атомов углерода от двух до двенадцати, например 3-этил-, 3-н-пропил-, 3-изопропил-, 3-н-бутил-, 3-изобутил-, 3-втор-бутил-, 3-трет-бутил-бутаналь, а также соответствующие -н-пентанали, -н-гексанали, -н-гептанали; 4-этил-, 4-н-пропил-, 4-изопропил-, 4-н-бутил-, 4-изобутил-, 4-втор-бутил-, 4-трет-бутил-пентанали, -н-гексанали, -н-гептанали; 5-этил-, 5-н-пропил-, 5-изопропил-, 5-н-бутил-, 5-изобутил-, 5-втор-бутил-, 5-трет-бутил-н-гексанали, соответствующие -н-гептанали; 3-метил-гексаналь, 3-метилгептаналь; 4-метилпентаналь, 4-метил-гептаналь, 5-метилгексаналь, 5-метилгептаналь; 3,3,5-триметил-н-пентиловый, 3,3-диэтилпентиловый, 4,4-диэтилпентиловый, 3,3-диметил-н-бутиловый, 3,3-диметил-н-пентиловый, 5,5-диметилгептиловый, 3,3-диметилгептиловый. Наряду с используемым в предпочтительном случае изомасляным альдегидом, представляющим собой исходный продукт для получения неопентилгликоля, предпочтительно также использование в качестве исходных соединений н-масляного альдегида для получения триметилолпропана, ацетальдегида для получения пентаэритрита, пропионового альдегида для получения триметилолэтана и н-пентаналя для получения триметилолбутана. Особое предпочтение отдается три-н-алкиламинам, в частности триэтиламину, три-н-пропиламину, три-н-бутиламину и триметиламину.
Более всего предпочтительны триметиламин, триэтиламин и три-н-пропиламин, поскольку эти соединения имеют, как правило, более низкую температуру кипения, чем образующиеся в предпочтительном случае полиметилолы, что упрощает их выделение из реакционной смеси с помощью дистилляции. В особо предпочтительном случае в качестве третичного амина в реакции используют триметиламин. Реакцию альдольной конденсации можно проводить как с добавлением органических растворителей, так и без растворителей. Добавление растворителя или солюбилизаторов может оказаться целесообразным, в частности, при использовании в качестве исходных продуктов длинноцепочечных алканалей. На роль растворителей подходят, например, циклические и ациклические простые эфиры, например тетрагидрофуран, диоксан, метил-трет-бутиловый эфир, или такие спирты, как метанол, этанол или 2-этилгексанол. Целесообразно, когда при проведении реакции альдольной конденсации мольное отношение добавляемого в каждом отдельном случае алканаля к добавляемому количеству формальдегида составляет от 1:1 до 1:5, в предпочтительном случае от 1:2 до 1:3,5. Количество прибавляемого в реакцию альдольной конденсации катализатора в виде третичного амина составляет из расчета на добавленный алканаль, как правило, от 0,001 до 0,2, в предпочтительном случае от 0,01 до 0,07 эквивалентов, то есть амин используют обычно в каталитических количествах. Описанные для реакции альдольной конденсации условия проведения реакции в общем случае предусматривают использование давления от 1 до 30 бар, в предпочтительном случае от 1 до 15 бар, в более предпочтительном случае от 1 до 5 бар; целесообразно, когда реакция идет под давлением, которое само собой устанавливается в соответствующей реакционной системе.
Реакцию альдольной конденсации можно проводить как по периодической, так и по непрерывной схеме, В предпочтительном случае реакцию альдольной конденсации проводят в реакторе с мешалкой, работающем в непрерывном режиме, или в каскаде реакторов с мешалками, который работает в непрерывном режиме. Для регуляции времени пребывания можно возвращать в процесс часть выходящей из реактора с мешалкой реакционной массы обратно в этот же реактор с мешалкой. Реакционная масса, полученная в реакции альдольной конденсации, содержит обычно непревращенные исходные соединения, например формальдегид, алканали, а также использовавшийся в качестве катализатора третичный амин и в соответствующих случаях воду. Кроме того, реакционная масса реакции альдольной конденсации содержит метилолалканаль формулы II где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух. Примерами метилолалканалей служат гидроксипивалиновый альдегид, образующийся при использовании в качестве исходного продукта изомасляного альдегида, или диметилолбутаналь с диметилолбутанолом , образующийся при использовании в качестве исходного продукта н-масляного альдегида. Обычно реакционная масса содержит также примеси и побочные продукты реакции альдольной конденсации, например муравьиную кислоту, которые могли образоваться из формальдегида по реакции Канниццаро или Тищенко, а также формиатные соли использовавшихся в качестве катализаторов аминов, например формиат триметиламмония. Реакционную массу реакции альдольной конденсации на завершающем этапе разделяют обычно с помощью дистилляции стадия б. Для этого реакционную массу реакции альдольной конденсации подают обычно в устройство для дистилляции, представляющее собой чаще всего колонну, в которой происходит ее разделение на составляющие с более высокой и более низкой летучестью.
При этом условия дистилляции выбирают, как правило, так, чтобы происходило образование фракции легкокипящих соединений, в которой основными компонентами являются непревращенный алканаль, формальдегид и в соответствующих случаях вода и метанол. Эта так называемая фракция легкокипящих может быть возвращена на первую стадию процесса с гидрированием, то есть в реакцию альдольной конденсации, или же ее можно направить далее на стадию переработки. В описываемом способе разделения после отделения фракции легкокипящих соединений с помощью дистилляции остается кубовый остаток с более высококипящими продуктами, состоящими преимущественно из метилолалканаля II , например гидроксипивалинового альдегида, из воды, муравьиной кислоты и формиата амина. При использовании триметиламина в качестве третичного амина условия дистилляции выбирают так, чтобы часть триметиламина содержалась во фракции легкокипящих и чтобы при этом меньшая его часть оставалась в кубовом продукте.
Найти Дегидратация альдолей Синтезированные альдоли при нагревании, как правило, легко отщепляют воду с образованием ненасыщенных карбонильных соединений. Процесс получения ненасыщенного альдегида или кетона из альдолей называют кротоновой конденсацией, по названию альдегида, впервые полученного таким методом: Рисунок 4. Механизм альдольной конденсации катализируемой кислотами Альдегиды способны вступать в альдольную конденсацию и в кислой сред, но остановить реакцию на стадии альдолей при этом достаточно трудно, и часто получается продукт кротоновой конденсации.
При использовании аминов с более высокой, чем у триметиламина, температурой кипения условия дистилляции выбирают так, чтобы третичные амины накапливались в кубовом продукте. Разделение с помощью дистилляции в предпочтительном случае следует проводить при умеренном давлении для того, чтобы повышенная температура не приводила к разложению метилолалканалей II. Так, например, гидроксипивалиновый альдегид может превращаться в неопентилгликолевые эфиры гидроксипивалиновой кислоты. С другой стороны, давление не должно быть слишком низким для того, чтобы в головной части колонны могла идти конденсация таких низкокипящих алканалей, как изомасляный альдегид, и аминных оснований, например, таких триалкиламинов, как триметиламин. Кроме того, разделение реакционной массы реакции альдольной конденсации должно протекать так, чтобы количество метанола в низкокипящей фракции поддерживалось в минимальных пределах для того, чтобы это не приводило к постоянному повышению концентрации метанола в реакции альдольной конденсации. Как правило, метанол привносится вместе с водным раствором формальдегида, который в зависимости от условий его получения содержит примерно от 1 до 3 масс. Температура кипения метанола лежит, как правило, ниже температуры кипения непревращенного алканаля, следствием чего становится накопление метанола в головной части колонны и рост концентрации метанола по ходу течения процесса. Для поддержания низкой концентрации метанола можно использовать самые разные приемы. С одной стороны, целесообразно использовать в качестве исходного продукта в реакции альдольной конденсации формальдегид с низким содержанием метанола. Можно также выводить из процесса метанол вместе с непревращенным алканалем, однако это приводит к потере алканаля. Однако в предпочтительном варианте реализации способа дистилляцию проводят в специфических условиях так, чтобы метанол в достаточной мере задерживался в кубовой части колонны. Дистилляционная колонна в общем случае функционирует при давлении в головной части в пределах от 0,5 до 1,5 бар. В предпочтительном случае конденсат теплообменника парциальной конденсации на более чем 70 масс. При этом предпочтительно, когда конденсат возвращают в головную часть колонны. Сконденсировавшийся в следующем далее конденсаторе продукт в предпочтительном случае не менее чем на 70 масс. Давление в головной части колонны в особо предпочтительном случае составляет от 1 до 1,2 бар. При этом испаритель в особо предпочтительном случае представляет собой испаритель с падающей пленкой, кроме того, в предпочтительном случае можно использовать тонкопленочный испаритель с распределителем или испаритель молекулярной разгонки. При этом важно, чтобы благодаря этому достигалось короткое время пребывания и связанное с этим незначительное термическое воздействие. Теплоснабжение испарителя может быть обеспечено соответствующим способом, например, с помощью пара с давлением 4 бара. Предпочтительно, когда дистилляционная колонна включает встроенные элементы, предназначенные для улучшения эффекта разделения. Так, например, подачу можно осуществлять немного выше середины теоретических тарелок отношение 3:4. Встроенные в дистилляционную колонну элементы могут представлять собой, например, упорядоченно расположенную насадку, например, такую насадку из листового металла, как Mellapak 250 Y или Montz Pak, типа В 1-250. Речь может идти и о насадке с небольшой или увеличенной удельной поверхностью, или же может быть использована насадка из тканеподобного материала или такая насадка с другой геометрией, как Mellapak 252 Y. Предпочтительно, когда при использовании этих встроенных элементов для дистилляции потеря давления оказывается незначительной и в отличие от клапанных тарелок в колонне задерживается меньше жидкости. Конденсат в теплообменнике парциальной конденсации представляет собой преимущественно воду, которая в предпочтительном случае полностью возвращается в колонну в качестве флегмовой жидкости. При получении неопентилгликоля с использованием в качестве исходного продукта изомасляного альдегида можно, например, получать в качестве конденсата смесь, содержащую наряду с водой около 10 масс. В этом случае остаточный насыщенный пар содержит основное количество изомасляного альдегида и такое аминное основание, как триметиламин. Эти вещества должны быть осаждены как можно более полно в следующем далее конденсаторе. В предпочтительном случае соответствующую смесь, обогащенную метилолалканалем II , например гидроксипивалиновым альдегидом или диметилолбутаналем, выводят из кубовой части испарителя. Можно также выводить ее из циркулирующего потока. Полученный таким способом кубовый остаток со стадии б может быть далее гидрирован на стадии в. Кубовый остаток со стадии б способа с гидрированием, содержащий метилолалканаль общей формулы II , поступает на гидрирование на стадию в способа с гидрированием, где восстанавливается до соответствующих полиметилолов «гидрирование». При гидрировании в предпочтительном случае используют катализаторы, которые содержат по крайней мере один металл побочных групп от 8 до 12 Периодической системы элементов, например железо, рутений, осмий, кобальт, родий, иридий, никель, палладий, платину, медь, серебро, цинк, кадмий, ртуть, в предпочтительном случае железо, кобальт, никель, медь, рутений, палладий, платину, в особо предпочтительном случае медь, в предпочтительном случае на носителе. Получение используемых катализаторов можно проводить в соответствии с уровнем техники известными способами получения таких катализаторов на носителе. В предпочтительном случае могут быть использованы катализаторы на носителе на основе меди на содержащем оксид алюминия или оксид титана несущем материале при наличии или при отсутствии в их составе одного или нескольких таких элементов, как магний, барий, цинк или хром. Может оказаться целесообразным отведение части потока реакционной массы, в случае необходимости с его охлаждением, и возвращение его на повторное пропускание через слой катализатора. Может также оказаться целесообразным охлаждение выходящего из предыдущего реактора головного потока гидрирования перед его входом в следующий реактор, например, с помощью охлаждающих устройств или путем подачи таких холодных газов, как водород или азот, или же путем введения охлажденной части потока реакционного раствора. Применяемое давление составляет в общем случае от 10 до 250 бар, в предпочтительном случае от 20 до 120 бар. Как правило, к потоку, питающему устройство для гидрирования, перед входом в реактор гидрирования прибавляют третичный амин в таком количестве, чтобы выходящая из реактора гидрирования реакционная масса имела значение pH от 7 до 9. Можно также подавать в реактор питающий устройство для гидрирования поток и третичный амин раздельно и смешивать их уже в реакторе. В качестве третичных аминов могут быть использованы названные выше третичные амины, в частности триметиламин. Реакционная масса со стадии гидрирования со стадии в представляет собой обычно водную полиметилольную смесь, содержащую полиметилол формулы I где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух, третичный амин, воду и продукт присоединения третичного амина к муравьиной кислоте аминный формиат. Водная полиметилольная смесь в предпочтительном случае имеет приведенный далее состав: от 20 до 90 масс. В особо предпочтительном случае водная полиметилольная смесь имеет приведенный далее состав: от 50 до 80 масс. В качестве органического побочного продукта может присутствовать, например, продукт гидрирования использованного алканаля, а именно спирт формулы III где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга имеют приведенное выше значение. В предпочтительном случае очистку водной полиметилольной смеси проводят путем отгонки низкокипящих составляющих от полиметилольного соединения. Отделение низкокипящих составляющих от водной полиметилольной смеси в особо предпочтительном случае проводят с помощью дистилляции. Дистилляцию в предпочтительном случае осуществляют так, чтобы такие низкокипящие соединения, как вода, спирт формулы III , метанол и третичный амин, отводились в вакууме через головную часть колонны, в частности, когда используемый амин имеет более низкую температуру кипения, чем образующийся полиметилол, например, это имеет место в случае использования триметиламина, триэтиламина и трипропиламина. Если же используют третичный амин, температура кипения которого превышает температуру кипения образовавшегося полиметилола, то третичный амин вместе с образовавшимся полиметилолом отделяется в виде кубового остатка и на следующей далее стадии дистилляции он накапливается в кубовой части колонны, в то время как полиметилол отводится через головную часть колонны. Обычно во время дистилляции часть аминных формиатов реагирует с полиметилольными соединениями с образованием свободных аминов и формиатов полиметилольных соединений в кубе колонны или в исчерпывающей части колонны. При этом в предпочтительном случае образуется моноэфир муравьиной кислоты и полиметилольного соединения, который в рамках данного изобретения обозначается как полиметилольный формиат. Выделившиеся в результате этерификации свободные амины отводятся, как правило, при дистилляции вместе с другими низкокипящими соединениями через головную часть колонны. В соответствии с этим условия дистилляции должны быть установлены так, чтобы концентрация образующихся полиметилольных формиатов в выходящем из куба колонны головном потоке была достаточно низкой и чтобы целевой продукт полиметилол получался как можно более чистым. Для достижения этого температуру в кубе по ходу дистилляции в предпочтительном случае поддерживают выше температуры испарения полиметилольного формиата, вследствие чего происходит полное или практически полное удаление полиметилольного формиата путем перехода его в газовую фазу. Обусловленное таким способом повышение выхода и улучшение качества продукта можно, наверное, объяснить тем, что полиметилольные формиаты имеют обычно более высокую температуру кипения, чем другие низкокипящие составляющие и поэтому, как правило, при соответствующем значении флегмового числа они конденсируются в укрепляющей части колонн. Сконденсировавшиеся в укрепляющей части колонны полиметилольные формиаты могут гидролизоваться водой, превращаясь снова в муравьиную кислоту и полиметилольное соединение. Муравьиную кислоту обычно удаляют через головную часть колонны, тогда как полиметилольное соединение, как правило, выводят из куба колонны. В соответствии с этим в предпочтительном варианте реализации дистилляцию проводят представленным далее способом. Как правило, конденсатор функционирует при температуре, обеспечивающей конденсацию основной части низкокипящих соединений при соответствующем давлении в головной части колонны.
4-Methylpentanal-d7
В промышленном масштабе полиметилолы получают преимущественно способом Канниццаро. Для получения триметилолпропана этим способом проводят взаимодействие н-масляного альдегида с избытком формальдегида в присутствии неорганического основания. При этом образуется одновременно эквивалентное количество неорганического формиата в качестве побочного продукта. Отделение этой соли от триметилолпропана представляет собой сложную задачу, для решения которой требуется приложение дополнительных усилий. Кроме того, нужно провести выделение и очистку неорганической соли, если она должна быть утилизирована. В противном случае образование этого побочного продукта приводит к потере стехиометрических количеств использовавшихся гидроксида натрия и формальдегида. В дополнение к этому при проведении этой неорганической реакции Канниццаро выходы из расчета на н-масляный альдегид нельзя считать удовлетворительными, поскольку в процессе реакции образуются высококипящие соединения, которые не находят применения. Проблемы, которые были обозначены для случая получения триметилолпропана, возникают и при получении таких других полиметилолов, как триметилолэтан из н-пропаналя и формальдегида , или триметилолбутан из н-пентаналя и формальдегида , или же неопентилгликоль из изомасляного альдегида и формальдегида.
Этот многостадийный процесс называют обычно способом с гидрированием. При реализации этого способа образуется незначительное количество побочных продуктов. После проведения первой стадии способа с гидрированием непрореагировавшие альдегиды и часть аминного основания в общем случае отделяют от образовавшихся метилолалканалей с помощью дистилляции и возвращают в процесс. В получаемом после дистилляции кубового остатка наряду с образующимися метилолалканалями остаются вода, аддукты муравьиной кислоты и использовавшихся третичных аминов аминные формиаты , а также сама муравьиная кислота. Как правило, полиметилолалканаль получается этим способом в виде водного раствора с концентрацией от 20 до 70 масс. Содержащий полиметилолалканаль раствор направляют на гидрирование на второй стадии для того, чтобы превратить полиметилолалканали в такие соответствующие полиметилолы, как триметилолпропан или неопентилгликоль. Реакционная масса со стадии гидрирования представляет собой обычно водную полиметилольную смесь, которая содержит полиметилол, третичный амин, воду и органические побочные компоненты, например аддукт третичного амина и муравьиной кислоты формиат амина.
В соответствии с этим водную полиметилольную смесь подвергают обычно очистке, отделяя с помощью дистилляции от полиметилольного соединения легкокипящие составляющие. Остаток после дистилляции, отбираемый из куба испарителя или из контура циркуляции испарителя, содержит преимущественно полиметилольное соединение. Этот отбираемый из куба продукт в соответствии с настоящим описанием называется «сырым полиметилолом». В рамках настоящего изобретения было установлено, что сырой полиметилол наряду с полиметилольным соединением содержит заметное количество продуктов окисления диметилолалканалей, образовавшихся в реакции альдольной конденсации, например, это гидроксипивалиновая кислота из гидроксипивалинового альдегида. Кроме того, было установлено, что эти кислые соединения при дистилляции сырого полиметилола могут реагировать в кубе колонны с полиметилольными соединениями, превращаясь в сложные эфиры. Это приводит, как правило, к снижению выхода полиметилольного соединения. Кроме того, в этой реакции образуется вода.
Неожиданно было обнаружено, что образующаяся в реакции вода мешает процессу конденсации таких полиметилолов, как неопентилгликоль. Это можно объяснить тем, что неопентилгликоль. В этих условиях вода выступает в роли практически инертного соединения и выносит с собой неопентилгликоль из конденсатора, что приводит к дополнительному снижению выхода. В соответствии с изложенным задача настоящего изобретения состояла в разработке способа дистилляции сырого полиметилола, при реализации которого должны быть сокращены потери выхода полиметилола вследствие протекания нежелательных реакций этерификации и уноса полиметилола из конденсатора, и это должно привести к улучшению экономических показателей и эффективности процесса. В соответствии с изобретением задача решается способом очистки сырого полиметилола, содержащего полиметилол формулы I где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух, а также гидроксикислоту формулы IV где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга имеют приведенное выше значение, отличающимся тем, что очистку проводят в дистилляционной колонне, при этом куб дистилляционной колонны соединен с не менее чем одним испарителем с коротким временем пребывания. Используемый в соответствующем изобретению способе сырой полиметилол в предпочтительном случае получают в многостадийном процессе, при реализации которого на стадии а идет реакция альдольной конденсации алканалей и формальдегида в присутствии третичных аминов в качестве катализаторов с образованием метилолалканалей формулы II : где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга принимают представленное выше значение, и после этого на стадии б полученную на стадии а реакционную смесь разделяют с помощью дистилляции на кубовый остаток, содержащий преимущественно соединения формулы II , и выходящий из головной части колонны головной поток, содержащий легкокипящие компоненты, затем на стадии в выходящий из куба стадии б головной поток гидрируют и после этого на стадии г проводят дистилляцию выходящего со стадии в головного потока, при этом происходит отделение легкокипящих составляющих головного потока со стадии в. На первой стадии процесса а реакция альдольной конденсации в общем случае поводят реакцию алканалей с формальдегидом по схеме реакции альдольной конденсации в присутствии третичных аминов в качестве катализатора.
В данном способе формальдегид используют, как правило, в виде водного раствора формальдегида. Формальдегид технического качества поставляется обычно в виде водного раствора с концентрациями 30, 37 и 49 масс. Однако при реализации данного способа можно использовать растворы формальдегида с концентрацией до 60 масс. Технический формальдегид содержит, как правило, муравьиную кислоту, что связано с условиями его получения. Продукты разложения муравьиной кислоты могут сократить время работы катализатора гидрирования на следующей далее стадии гидрирования, что может привести к снижению выхода полиметилолов. В специальном варианте реализации способа используют формальдегид, содержание муравьиной кислоты в котором составляет 150 частей на миллион или еще меньше. На роль анионообменных смол подходят хорошо известные сильно основные, слабо основные или средне основные гелеобразные или макропористые ионообменные смолы.
Они представляют собой, например, анионообменные смолы со структурой полистирольной смолы с сетчатой структурой, образованной дивинилбензолом, и с аминогруппами в качестве функциональных групп. Речь может также идти о ионообменных смолах на основе акриловой кислоты или метакриловой кислоты с сетчатой структурой, образованной дивинилбензолом, или о смолах, полученных путем конденсации формальдегида с фенолом. В соответствующем изобретению способе могут быть использованы алканали с метиленовой группой в -положении к карбонильной группе. В предпочтительном случае в качестве исходных продуктов могут быть использованы алифатические алканали с числом атомов углерода от двух до двадцати четырех, которые могут иметь линейное или разветвленное строение или которые также могут содержать алициклические группы. В качестве исходных соединений могут быть также использованы аралифатические алканали при условии, что они содержат метиленовую группу в -положении к карбонильной группе. В общем случае в качестве исходных соединений используют аралкиловые алканали с числом атомов углерода от восьми до двадцати четырех, в предпочтительном случае от восьми до двенадцати атомов углерода, например фенилуксусный альдегид. В предпочтительном случае используют алифатические алканали с числом атомов углерода от двух до двенадцати, например 3-этил-, 3-н-пропил-, 3-изопропил-, 3-н-бутил-, 3-изобутил-, 3-втор-бутил-, 3-трет-бутил-бутаналь, а также соответствующие -н-пентанали, -н-гексанали, -н-гептанали; 4-этил-, 4-н-пропил-, 4-изопропил-, 4-н-бутил-, 4-изобутил-, 4-втор-бутил-, 4-трет-бутил-пентанали, -н-гексанали, -н-гептанали; 5-этил-, 5-н-пропил-, 5-изопропил-, 5-н-бутил-, 5-изобутил-, 5-втор-бутил-, 5-трет-бутил-н-гексанали, соответствующие -н-гептанали; 3-метил-гексаналь, 3-метилгептаналь; 4-метилпентаналь, 4-метил-гептаналь, 5-метилгексаналь, 5-метилгептаналь; 3,3,5-триметил-н-пентиловый, 3,3-диэтилпентиловый, 4,4-диэтилпентиловый, 3,3-диметил-н-бутиловый, 3,3-диметил-н-пентиловый, 5,5-диметилгептиловый, 3,3-диметилгептиловый.
Наряду с используемым в предпочтительном случае изомасляным альдегидом, представляющим собой исходный продукт для получения неопентилгликоля, предпочтительно также использование в качестве исходных соединений н-масляного альдегида для получения триметилолпропана, ацетальдегида для получения пентаэритрита, пропионового альдегида для получения триметилолэтана и н-пентаналя для получения триметилолбутана. Особое предпочтение отдается три-н-алкиламинам, в частности триэтиламину, три-н-пропиламину, три-н-бутиламину и триметиламину. Более всего предпочтительны триметиламин, триэтиламин и три-н-пропиламин, поскольку эти соединения имеют, как правило, более низкую температуру кипения, чем образующиеся в предпочтительном случае полиметилолы, что упрощает их выделение из реакционной смеси с помощью дистилляции. В особо предпочтительном случае в качестве третичного амина в реакции используют триметиламин. Реакцию альдольной конденсации можно проводить как с добавлением органических растворителей, так и без растворителей. Добавление растворителя или солюбилизаторов может оказаться целесообразным, в частности, при использовании в качестве исходных продуктов длинноцепочечных алканалей. На роль растворителей подходят, например, циклические и ациклические простые эфиры, например тетрагидрофуран, диоксан, метил-трет-бутиловый эфир, или такие спирты, как метанол, этанол или 2-этилгексанол.
Целесообразно, когда при проведении реакции альдольной конденсации мольное отношение добавляемого в каждом отдельном случае алканаля к добавляемому количеству формальдегида составляет от 1:1 до 1:5, в предпочтительном случае от 1:2 до 1:3,5. Количество прибавляемого в реакцию альдольной конденсации катализатора в виде третичного амина составляет из расчета на добавленный алканаль, как правило, от 0,001 до 0,2, в предпочтительном случае от 0,01 до 0,07 эквивалентов, то есть амин используют обычно в каталитических количествах. Описанные для реакции альдольной конденсации условия проведения реакции в общем случае предусматривают использование давления от 1 до 30 бар, в предпочтительном случае от 1 до 15 бар, в более предпочтительном случае от 1 до 5 бар; целесообразно, когда реакция идет под давлением, которое само собой устанавливается в соответствующей реакционной системе. Реакцию альдольной конденсации можно проводить как по периодической, так и по непрерывной схеме, В предпочтительном случае реакцию альдольной конденсации проводят в реакторе с мешалкой, работающем в непрерывном режиме, или в каскаде реакторов с мешалками, который работает в непрерывном режиме. Для регуляции времени пребывания можно возвращать в процесс часть выходящей из реактора с мешалкой реакционной массы обратно в этот же реактор с мешалкой. Реакционная масса, полученная в реакции альдольной конденсации, содержит обычно непревращенные исходные соединения, например формальдегид, алканали, а также использовавшийся в качестве катализатора третичный амин и в соответствующих случаях воду. Кроме того, реакционная масса реакции альдольной конденсации содержит метилолалканаль формулы II где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух.
Примерами метилолалканалей служат гидроксипивалиновый альдегид, образующийся при использовании в качестве исходного продукта изомасляного альдегида, или диметилолбутаналь с диметилолбутанолом , образующийся при использовании в качестве исходного продукта н-масляного альдегида. Обычно реакционная масса содержит также примеси и побочные продукты реакции альдольной конденсации, например муравьиную кислоту, которые могли образоваться из формальдегида по реакции Канниццаро или Тищенко, а также формиатные соли использовавшихся в качестве катализаторов аминов, например формиат триметиламмония.
Съесть столько травы, чтобы получить все нужные микроэлементы, практически нереально. Ещё нужно быть уверенным, что зелень и овощи выращены органическим способом. Кроме зелени клетчатку содержат мякоть кокоса, орехи, авокадо, малина, ежевика, клубника. Если вы сомневаетесь в качестве и безопасности доступной вам зелени и овощей, используйте добавки. Как источник растворимой клетчатки на кето особенно ценятся псиллиум и семена чиа. Псиллиум — это очищенная от усваиваемых углеводов и прочих примесей шелуха подорожника. Постепенно потребность в ней отпадает.
Реализуя задачи укрепления внутренней кооперации российских производителей, в ходе импортозамещения, компания «Промомед» выпускает эти новые препараты в партнерстве с фармацевтическим предприятием ООО «Завод «Медсинтез». Создание отечественных препаратов для терапии ожирения уже много лет является приоритетным направлением деятельности компании «Промомед». Компания выпускает хорошо зарекомендовавшие себя препараты «Редуксин» и «Редуксин Форте». Они направлены на снижение веса и восстановление метаболического здоровья, позволяющее тем самым минимизировать такие грозные осложнения ожирения, как сердечно-сосудистые катастрофы, развитие сахарного диабета второго типа, снижение фертильности, нарушение функций опорно-двигательного аппарата и ряд других.
Препараты «Энлигрия», «Квинлиро» и «Квинсента» расширяют инструментарий для врачей и делают эффективную терапию и профилактику ряда социально-значимых заболеваний доступной и персонализированной для каждого пациента в России, вне зависимости от пола, возраста и наличия сопутствующих заболеваний. Разработка и вывод на рынок новых лекарственных препаратов в различных нозологиях является одним из ключевых направлений исследований и технологического развития Группы компаний «Промомед». В последние годы особый фокус делается на разработке препаратов для терапии онкологических заболеваний, гепатитов, ВИЧ, гастроэнтерологических заболеваний и состояний, модуляторов иммунного ответа. Отдельным направлением работы стали биотехнологические продукты.
Формула 2 3 диметилпентана-1. Триметиламин структурная формула. Бутанол структурная формула. Бутанол формула химическая. Гептанол 1. Формула 2 метилпентаналя. Окисление 3 метилпентаналя. Формула 2,3диметилботаналь. Формула 3,4-диметилпентаналь.
Хлорэтан формула. Укажите формулу 2 3 диметилпентаналя. Формула гексаналя. Структурная формула 3,3-диметилпентана-1. Структурная формула 2 3 диметилпентана. Диметилпропаналь структурная формула. Пивалиновый альдегид формула. Гексан гексанол. Структурная формула 2 хлор 2 3 диметилбутаналь.
Альдольная конденсация
Формула 2 3 диметилбутаналя. Структурная формула альдегида 2,2- диметилбутаналь. Диметилбутаналь изомеры. Изомеры гексина с6h10. Структурные формулы 2-хлорпропаналя. Диметилпентаналь формула. Формула 2 3 диметилпентаналя. При гидрировании бутаналя образуется. Составьте структурные формулы веществ 2 2 3 3 тетраметилпентан.
Формула 2 3 диметилпентана-1. Триметиламин структурная формула. Бутанол структурная формула. Бутанол формула химическая. Гептанол 1. Формула 2 метилпентаналя. Окисление 3 метилпентаналя. Формула 2,3диметилботаналь.
Формула 3,4-диметилпентаналь.
Метилпентаналь структурная формула. Изомеры 2 метилпентаналя. Назовите следующие спирты. Альдегид гексаналь.
Бутаналь h2 ni. Бутанол 2. Бутанол бутаналь. Метилгексаналь структурная формула. Изовалериановый альдегид.
Альдегид плюс гидроксид меди 2. Альдегид и оксид меди 2. Уксусный альдегид плюс гидроксид меди 2. Альдегиды 10 класс. Получите 3-метилпентаналь окислением соответствующего спирта.
Получение 3 метилпентаналь окислением спирта. Получение 3 метилпентаналь окислением соответствующего спирта.
В специальном варианте реализации колонна имеет встроенный куб для того, чтобы еще больше сократить время пребывания в кубе колонны. В предпочтительном варианте реализации дистилляцию сырого полимертилола проводят в представленных далее условиях. Целесообразно, когда образующийся в конденсаторе конденсат на более чем 30 масс. При этом предпочтительно, когда в качестве охлаждающей среды можно использовать воду, которая при этом испаряется. Давление в головной части колонны в особо предпочтительном случае составляет от 0,001 до 0,9 бар. В промышленных условиях вакуум обычно создают с помощью пароэжекционного насоса. В кубе колонны в предпочтительном случае устанавливают температуру, которая обеспечивает перевод полиметилола в газовую фазу, при этом гидроксикислота формулы IV остается в кубе колонны.
В соответствии с изобретением куб дистилляционной колонны соединен с не менее чем одним испарителем с коротким временем пребывания. В соответствии с изобретением куб дистилляционной колонны и испаритель с коротким временем пребывания вместе составляют стадию испарения. Целесообразно, когда время пребывания на стадии испарения составляет менее 45 минут, в предпочтительном случае менее 30 минут, в особо предпочтительном случае менее 15 минут, в еще более предпочтительном случае менее 10 минут и в самом предпочтительном случае менее 5 минут. В общем случае целесообразно выбирать время пребывания на стадии испарения так, чтобы при более высоких температурах в кубе соответственно устанавливалось более короткое время пребывания. При температуре в кубе. В еще одном специальном варианте реализации испаритель с коротким временем пребывания соединен с не менее чем еще одним испарителем с коротким временем пребывания. Куб дистилляционной колонны вместе с испарителем с коротким временем пребывания образуют в этом предпочтительном варианте реализации в соответствии с представленным выше определением первую ступень испарения. В предпочтительном случае испаритель с коротким временем пребывания соединен с еще одним испарителем с коротким временем пребывания двухступенчатый вариант. Обычно в таком варианте реализации основную часть требуемой для испарения энергии подают на первую ступень испарения.
На второй ступени испарения можно тогда установить более высокую температуру, требуемую для испарения, и получить более короткое время пребывания, сократив таким образом время пребывания на второй ступени. В предпочтительном случае первая ступень включает испаритель с падающей пленкой или испаритель со спиральными трубками. Предпочтительно, когда вторая ступень такого специального варианта реализации представляет собой испаритель с падающей пленкой, испаритель со спиральными трубками или тонкопленочный испаритель. Время пребывания на второй ступени испарения рассчитывают в соответствии с изобретением делением удерживаемой во втором испарителе жидкости на объемную скорость головного потока, подаваемого во второй испаритель. Целесообразно, когда в этом предпочтительном варианте температура в кубе на первой ступени испарения превышает температуру испарения полиметилола. Температуру на второй ступени испарения в общем случае выбирают так, чтобы полиметилол практически полностью переходил в газовую фазу. Целесообразно, когда время пребывания на первой ступени испарения составляет менее 45 минут, в предпочтительном случае менее 30 минут, в особо предпочтительном случае менее 15 минут, в еще более предпочтительном случае менее 10 минут и в самом предпочтительном случае менее 5 минут. Целесообразно, когда время пребывания на второй ступени испарения составляет менее 30 минут, в предпочтительном случае менее 15 минут, в особо предпочтительном случае менее 5 минут, в еще более предпочтительном случае менее 2 минут и в самом предпочтительном случае менее 1 минуты. В общем случае целесообразно выбирать время пребывания на соответствующей ступени испарения так, чтобы при более высоких температурах в кубе соответственно устанавливалось более короткое время пребывания.
Как указывалось выше, испаритель с коротким временем пребывания может быть соединен еще с несколькими испарителями с коротким временем пребывания, например с двумя или с тремя испарителями, при этом последний из испарителей в цепи образует так называемую последнюю ступень испарения. Время пребывания и температура на последней ступени испарения соответствуют времени пребывания и температуре на второй ступени испарения при двухступенчатом варианте исполнения. В предпочтительном случае дистилляционная колонна имеет встроенные элементы для повышения эффективности разделения. Встроенные элементы для дистилляции могут представлять собой, например, упорядоченно расположенную насадку, например такую насадку из листового металла, как Mellapak 250 Y или Montz Pak типа В 1-250. В этих условиях, как правило, для случая предпочтительных полиметилолов неопентилгликоль, триметилолпропан, триметилолэтан и триметилолбутан проводят отделение полиметилола формулы I с более низкой температурой кипения от гидроксикислоты формулы IV с более высокой температурой кипения. Если же в процессе получаются другие полиметилолы, то может появиться необходимость в выборе других условий, относящихся к давлению или к температуре, для того, чтобы отделить полиметилол от гидроксикислоты. В предпочтительном случае в качестве конденсата осаждается очищенный полиметилол. Предпочтительно, когда чистота полиметилола составляет не менее 99,0 масс. В соответствии с этим настоящее изобретение относится к получаемому в качестве конденсата составу, при этом состав содержит полиметилол формулы I и от 1 до 10000 частей массы на миллион сложного эфира из полиметилола формулы I и гидроксикислоты формулы IV , в предпочтительном случае от 5 до 5000 частей массы на миллион, в особо предпочтительном случае от 10 до 1000 частей массы на миллион сложного эфира из полиметилола формулы I и гидроксикислоты формулы IV.
Как правило, образующийся в качестве конденсата состав содержит также небольшое количество полиметилольного формиата. В предпочтительном случае состав содержит полиметилол формулы I и от 1 до 10000 частей массы на миллион полиметилольного формиата, в более предпочтительном случае от 5 до 5000 частей массы на миллион полиметилольного формиата и в особо предпочтительном случае от 10 до 1500 частей массы на миллион полиметилольного формиата. В предпочтительном случае из куба испарителя отводят головной поток, который содержит преимущественно такое высококипящее соединение, как гидроксикислота формулы IV , например, это гидроксипивалиновая кислота. Кубовый остаток можно переработать термическим путем, или направить на сжигание, или же направить в подключенную далее дистилляционную колонну для разделения его на несколько фракций. Несконденсировавшиеся остаточные пары, которые содержат, как правило, наряду с подсасываемым воздухом и следами воды, преимущественно такой полиметилол, как неопентилгликоль. Преимущества настоящего изобретения состоят в том, что соответствующим изобретению способом получают полиметилолы с высоким выходом и с невысоким содержанием сложных эфиров, образованных гидроксикислотами формулы IV и полиметилолами формулы I. При соответствующей изобретению дистилляции сырого полиметилола можно сократить потери полиметилола, возникающие в результате того, что образующаяся при этерификации реакционная вода уносит из конденсата такой полиметилол, как неопентилгликоль. Преимущество соответствующего изобретению способа состоит в том, что полиметилолы могут быть получены с очень высокими выходами, и это приводит, в конце концов, к улучшению экономических показателей процесса получения полиметилолов. Экономические показатели могут быть дополнительно улучшены за счет разделения образующихся побочных продуктов и целевых продуктов, поскольку основные компоненты могут найти применение как соответствующие вещества, например, путем возвращения в процесс.
Сокращается содержание соединений, которые должны быть направлены на обезвреживание, следствием чего становится сокращение расходов на обезвреживание при реализации соответствующего изобретению способа. Изобретение иллюстрируется приведенными далее примерами. Пример 1 Получение сырого полиметилола способом с гидрированием Стадия а. Стадия б. Разделение реакционной смеси со стадии а с помощью дистилляции Затем раствор освобождают от низкокипящих составляющих с помощью дистилляции в колонне. В головной части колонны дистиллят в виде пара направляют в конденсатор. Отделение изомасляного альдегида проводят при абсолютном давлении в головной части колонны около 1 бар. В качестве испарителя используют испаритель с падающей пленкой. Эту жидкость направляют в испаритель с падающей пленкой он представляет собой обогреваемую маслом трубку из нержавеющей стали, длина 2,5 м, внутренний диаметр около 21 мм, толщина стенок около 2 мм.
Пары и избыточную жидкость направляют в куб колонны. Выведенный из куба продукт содержит около 70 масс. Стадия в. Гидрирование кубового остатка, полученного на стадии б Полученный кубовый остаток после этого направляют на гидрирование на фиксированном слое катализатора. Активацию катализатора проводят представленным далее способом. Гидрирование проводят представленным далее способом. В качестве исходного раствора используют описанную выше смесь исходных продуктов для гидрирования.
Для этого реакционную массу реакции альдольной конденсации подают обычно в устройство для дистилляции, представляющее собой чаще всего колонну, в которой происходит ее разделение на составляющие с более высокой и более низкой летучестью. При этом условия дистилляции выбирают, как правило, так, чтобы происходило образование фракции легкокипящих соединений, в которой основными компонентами являются непревращенный алканаль, формальдегид и в соответствующих случаях вода и метанол. Эта так называемая фракция легкокипящих может быть возвращена на первую стадию процесса с гидрированием, то есть в реакцию альдольной конденсации, или же ее можно направить далее на стадию переработки. В описываемом способе разделения после отделения фракции легкокипящих соединений с помощью дистилляции остается кубовый остаток с более высококипящими продуктами, состоящими преимущественно из метилолалканаля II , например гидроксипивалинового альдегида, из воды, муравьиной кислоты и формиата амина. При использовании триметиламина в качестве третичного амина условия дистилляции выбирают так, чтобы часть триметиламина содержалась во фракции легкокипящих и чтобы при этом меньшая его часть оставалась в кубовом продукте. При использовании аминов с более высокой, чем у триметиламина, температурой кипения условия дистилляции выбирают так, чтобы третичные амины накапливались в кубовом продукте. Разделение с помощью дистилляции в предпочтительном случае следует проводить при умеренном давлении для того, чтобы повышенная температура не приводила к разложению метилолалканалей II. Так, например, гидроксипивалиновый альдегид может превращаться в неопентилгликолевые эфиры гидроксипивалиновой кислоты. С другой стороны, давление не должно быть слишком низким для того, чтобы в головной части колонны могла идти конденсация таких низкокипящих алканалей, как изомасляный альдегид, и аминных оснований, например, таких триалкиламинов, как триметиламин. Кроме того, разделение реакционной массы реакции альдольной конденсации должно протекать так, чтобы количество метанола в низкокипящей фракции поддерживалось в минимальных пределах для того, чтобы это не приводило к постоянному повышению концентрации метанола в реакции альдольной конденсации. Как правило, метанол привносится вместе с водным раствором формальдегида, который в зависимости от условий его получения содержит примерно от 1 до 3 масс. Температура кипения метанола лежит, как правило, ниже температуры кипения непревращенного алканаля, следствием чего становится накопление метанола в головной части колонны и рост концентрации метанола по ходу течения процесса. Для поддержания низкой концентрации метанола можно использовать самые разные приемы. С одной стороны, целесообразно использовать в качестве исходного продукта в реакции альдольной конденсации формальдегид с низким содержанием метанола. Можно также выводить из процесса метанол вместе с непревращенным алканалем, однако это приводит к потере алканаля. Однако в предпочтительном варианте реализации способа дистилляцию проводят в специфических условиях так, чтобы метанол в достаточной мере задерживался в кубовой части колонны. Дистилляционная колонна в общем случае функционирует при давлении в головной части в пределах от 0,5 до 1,5 бар. В предпочтительном случае конденсат теплообменника парциальной конденсации на более чем 70 масс. При этом предпочтительно, когда конденсат возвращают в головную часть колонны. Сконденсировавшийся в следующем далее конденсаторе продукт в предпочтительном случае не менее чем на 70 масс. Давление в головной части колонны в особо предпочтительном случае составляет от 1 до 1,2 бар. При этом испаритель в особо предпочтительном случае представляет собой испаритель с падающей пленкой, кроме того, в предпочтительном случае можно использовать тонкопленочный испаритель с распределителем или испаритель молекулярной разгонки. При этом важно, чтобы благодаря этому достигалось короткое время пребывания и связанное с этим незначительное термическое воздействие. Теплоснабжение испарителя может быть обеспечено соответствующим способом, например, с помощью пара с давлением 4 бара. Предпочтительно, когда дистилляционная колонна включает встроенные элементы, предназначенные для улучшения эффекта разделения. Так, например, подачу можно осуществлять немного выше середины теоретических тарелок отношение 3:4. Встроенные в дистилляционную колонну элементы могут представлять собой, например, упорядоченно расположенную насадку, например, такую насадку из листового металла, как Mellapak 250 Y или Montz Pak, типа В 1-250. Речь может идти и о насадке с небольшой или увеличенной удельной поверхностью, или же может быть использована насадка из тканеподобного материала или такая насадка с другой геометрией, как Mellapak 252 Y. Предпочтительно, когда при использовании этих встроенных элементов для дистилляции потеря давления оказывается незначительной и в отличие от клапанных тарелок в колонне задерживается меньше жидкости. Конденсат в теплообменнике парциальной конденсации представляет собой преимущественно воду, которая в предпочтительном случае полностью возвращается в колонну в качестве флегмовой жидкости. При получении неопентилгликоля с использованием в качестве исходного продукта изомасляного альдегида можно, например, получать в качестве конденсата смесь, содержащую наряду с водой около 10 масс. В этом случае остаточный насыщенный пар содержит основное количество изомасляного альдегида и такое аминное основание, как триметиламин. Эти вещества должны быть осаждены как можно более полно в следующем далее конденсаторе. В предпочтительном случае соответствующую смесь, обогащенную метилолалканалем II , например гидроксипивалиновым альдегидом или диметилолбутаналем, выводят из кубовой части испарителя. Можно также выводить ее из циркулирующего потока. Полученный таким способом кубовый остаток со стадии б может быть далее гидрирован на стадии в. Кубовый остаток со стадии б способа с гидрированием, содержащий метилолалканаль общей формулы II , поступает на гидрирование на стадию в способа с гидрированием, где восстанавливается до соответствующих полиметилолов «гидрирование». При гидрировании в предпочтительном случае используют катализаторы, которые содержат по крайней мере один металл побочных групп от 8 до 12 Периодической системы элементов, например железо, рутений, осмий, кобальт, родий, иридий, никель, палладий, платину, медь, серебро, цинк, кадмий, ртуть, в предпочтительном случае железо, кобальт, никель, медь, рутений, палладий, платину, в особо предпочтительном случае медь, в предпочтительном случае на носителе. Получение используемых катализаторов можно проводить в соответствии с уровнем техники известными способами получения таких катализаторов на носителе. В предпочтительном случае могут быть использованы катализаторы на носителе на основе меди на содержащем оксид алюминия или оксид титана несущем материале при наличии или при отсутствии в их составе одного или нескольких таких элементов, как магний, барий, цинк или хром. Может оказаться целесообразным отведение части потока реакционной массы, в случае необходимости с его охлаждением, и возвращение его на повторное пропускание через слой катализатора. Может также оказаться целесообразным охлаждение выходящего из предыдущего реактора головного потока гидрирования перед его входом в следующий реактор, например, с помощью охлаждающих устройств или путем подачи таких холодных газов, как водород или азот, или же путем введения охлажденной части потока реакционного раствора. Применяемое давление составляет в общем случае от 10 до 250 бар, в предпочтительном случае от 20 до 120 бар. Как правило, к потоку, питающему устройство для гидрирования, перед входом в реактор гидрирования прибавляют третичный амин в таком количестве, чтобы выходящая из реактора гидрирования реакционная масса имела значение pH от 7 до 9. Можно также подавать в реактор питающий устройство для гидрирования поток и третичный амин раздельно и смешивать их уже в реакторе. В качестве третичных аминов могут быть использованы названные выше третичные амины, в частности триметиламин. Реакционная масса со стадии гидрирования со стадии в представляет собой обычно водную полиметилольную смесь, содержащую полиметилол формулы I где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают еще одну метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или же арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух, третичный амин, воду и продукт присоединения третичного амина к муравьиной кислоте аминный формиат. Водная полиметилольная смесь в предпочтительном случае имеет приведенный далее состав: от 20 до 90 масс. В особо предпочтительном случае водная полиметилольная смесь имеет приведенный далее состав: от 50 до 80 масс. В качестве органического побочного продукта может присутствовать, например, продукт гидрирования использованного алканаля, а именно спирт формулы III где R в каждом отдельном случае независимо друг от друга имеют приведенное выше значение. В предпочтительном случае очистку водной полиметилольной смеси проводят путем отгонки низкокипящих составляющих от полиметилольного соединения. Отделение низкокипящих составляющих от водной полиметилольной смеси в особо предпочтительном случае проводят с помощью дистилляции. Дистилляцию в предпочтительном случае осуществляют так, чтобы такие низкокипящие соединения, как вода, спирт формулы III , метанол и третичный амин, отводились в вакууме через головную часть колонны, в частности, когда используемый амин имеет более низкую температуру кипения, чем образующийся полиметилол, например, это имеет место в случае использования триметиламина, триэтиламина и трипропиламина. Если же используют третичный амин, температура кипения которого превышает температуру кипения образовавшегося полиметилола, то третичный амин вместе с образовавшимся полиметилолом отделяется в виде кубового остатка и на следующей далее стадии дистилляции он накапливается в кубовой части колонны, в то время как полиметилол отводится через головную часть колонны. Обычно во время дистилляции часть аминных формиатов реагирует с полиметилольными соединениями с образованием свободных аминов и формиатов полиметилольных соединений в кубе колонны или в исчерпывающей части колонны. При этом в предпочтительном случае образуется моноэфир муравьиной кислоты и полиметилольного соединения, который в рамках данного изобретения обозначается как полиметилольный формиат. Выделившиеся в результате этерификации свободные амины отводятся, как правило, при дистилляции вместе с другими низкокипящими соединениями через головную часть колонны. В соответствии с этим условия дистилляции должны быть установлены так, чтобы концентрация образующихся полиметилольных формиатов в выходящем из куба колонны головном потоке была достаточно низкой и чтобы целевой продукт полиметилол получался как можно более чистым. Для достижения этого температуру в кубе по ходу дистилляции в предпочтительном случае поддерживают выше температуры испарения полиметилольного формиата, вследствие чего происходит полное или практически полное удаление полиметилольного формиата путем перехода его в газовую фазу.
3-метилпентаналь свойства и его получения
5-трет-бутил-н-гексанали, соответствующие -н-гептанали; 3-метил-гексаналь, 3-метилгептаналь; 4-метилпентаналь, 4-метил-гептаналь, 5-метилгексаналь, 5-метилгептаналь. Составьте формулы веществ по названию: а)4-метилгексанол-2 б)3-этилфенол в)этилеметилкетон г)3-метилпентаналь. Построить 3,3 диметилпентан 2 метил 3,4,5 триэтилнонан. Правильный ответ на вопрос«Формула 2 метилпентаналь » по предмету Химия. 3 метилпентаналь структурная формула и 2 уравнения получения прошу).